GB_T 223.58-1987
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ID： |
BE355DAD3BB145DFBD166F00B99065FB |
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文件大小(MB)： |
0.23 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 亚碑酸钠-亚硝酸钠滴定法测定镒量,Methods for chemical analysis,VI 口 Wra f gWt InKl ttrtOJT,The sodium arsenite-sodium nitrite titrimetric method for the determination of manganese content,UDC 669.14A 15 :543. 06,GB 223. 58-87,代替 GB 223. 4- 81 中方法一,本标准适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中镒量的测定。测定范围◎ 10%.2. 50%,本标准遵守GB 1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定讥,1方法提要,试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸钱将锚氧化成七价，用亚神酸钠- 亚硝酸钠标准溶液滴定。试液中含钻5mg以上时影响终点的观察，可加入镇抵消钻离子色泽的影响.,2试剂,2.1,硝酸（pl.42g/ml）.,2.2,硝酸（2 + 98）,2,3 盐酸（pL19g/mlM,2 4 高氯酸 SL67g/ml）,2.5 硫酸（pL84g/mD,2. 6硫酸（2 + 3）,2- 7 氢氟酸（pL 15g/ml）a,2.8 氢氧化铁 S0.90g/mD,2.,9硫酸-磷酸混合酸:将150ml硫酸⑵5）、150ml磷酸（同.70g/ml）缓慢加入到700ml水中，并不断 搅拌、冷却,2.10,硫酸-磷酸混合酸:硫酸C2. 5）、磷酸（pL70g/mD和水按等体积混合，冷却,2.11,王水:三份盐酸（2. 3〉和一份硝酸（2. D混合.,2.12,硝酸银溶液9. 5%）：称取0. 5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（2. D,用水稀释至100ml,贮于 棕色瓶中,2.13,氧化绊悬浮液：称取50g氧化锌，加200ml水，用时搅拌,2.14,过硫酸镀溶液（20%）；用时配制,2.15,氯化钠溶液S. 4%＞：称取4g氯化钠，用硫酸⑵6）溶解，并稀释至llo,2.16,高铳酸钾溶液0 16%）,2.17,钛标准溶液,2.,17J 称取L 4383g基准高镒酸钾，置于6Q0ml烧杯中，加入30 ml水溶解，加10ml硫酸（1 + 1）.滴加,冶金工业部1987-04-03批准 1988-03-01实施,901,GB 223.58-87,过氧化氮（PL lOg/mD至红色恰好消失，加热熏沸5.lUmin,冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至,刻度,混匀。此溶液1m［含500阳镒,2J7.2称取0. 5000g电解钛199. 99%。电解镒处理方法:将电解镒放入破酸（5 + 95）中清洗，待表面氧,化铳洗净后，取出，立即用蒸储水反复洗涤，再放入无水乙醇中洗4.5次,取出放入干燥器中干燥后,方可使用〕，置于250ml烧杯中，加2clm1硝酸（1 + 3）,加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移,入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含500fig铳,2.18亚碑酸钠-亚硝酸钠标准溶液;称取L 63g亚碑酸钠和0.8限亚硝酸钠，置于1000ml烧杯中，用,水溶解并稀释至1000ml,混匀°,或称取1. 25-1. 30g三氧化二珅，置于1000ml烧杯中，加25mli5%氢氧化钠溶液，低温加热溶解,用水稀释至200ml,滴加硫酸（2. 8）使溶液呈酸性并过量2.3m￡,然后用15%碳酸钠溶液中和至pH6.,7,再加0. 86g亚硝酸钠，用水稀释至1000ml*混匀,亚脾酸钠丒亚硝酸钠溶液的标定：称取与试样相近似的铁（含钛量不大于0. 002%）三份，分别置于,300 ml锥形瓶中，加1 30ml硫酸-磷酸混合酸（2. 9）,加热溶解后，滴加硝酸（2. 1）破坏碳化物，煮沸驱尽氯,氧化物，取下冷却，分别加入镭标准溶液（钵量与试样中钛量相似），用水稀释至体积约80mL以下按,3. 2. 2进行.三份溶液所消耗亚珅酸钠-亚硝酸钠溶液的毫升数的极差值不超过0. 05ml,取其平均值,亚神酸钠-亚硝酸钠标准溶液对铳的滴定度按式（D计算；,式中：T--亚琳酸钠-亚硝酸钠标准溶液对镒的滴定度,g/ml；,V,—— 移取镒标准溶液的体积，ml；,匕——滴定所消耗亚碑酸钠-亚硝酸钠标准溶液体积的平均值m1；,c?——镒标准溶液的浓度,g/mL,3分析步骤,3.1 试样量,按表1称取试样量.,表工,钱 量，* 试样量，g,0. 10-1.00 0, 5000,>1. 00—2. 50 6 2500,3.2 测定,3.2 J试样的溶解,3.2.1 J 含错小于5mg的试样,将试样（3.1）置于300ml锥形瓶中，加30ml硫酸-磷酸混合酸（2. 9）,加热溶解后，滴加硝酸（2. 1）破,坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物。如溶液中仍有黑色不溶物，则应将溶液蒸发至刚冒硫酸烟时，小心滴加,2ml硝酸⑵1）以破坏碳化物，继续加热冒硫酸烟至溶液清澈，取下冷却。用水稀释至体积约80mL,注：溶液中含粘大于时，则按钻一份和镰四份的比例加入银溶液〔称取4九先g硫酸镁（N,SO「7HQ）用水溶,解,滴加数摘硫酸（2. 5）,用水稀释至100mL此溶液iml含10mg镇，然后稀释至体积约80ml a,3.2J.2含钻大于51ng的试样,将试样⑶D置于300ml锥形瓶中，加10.20ml王水（2. 11）,加热溶解〔高硅试样可滴加数滴氢氟,酸（2. 7）〕，加10m!高氯酸（2.4）,加热蒸发冒烟使三价锵氧化至六价铝后,分数次……
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